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(b) Figure 20. Spectres DRX in situ obtenus sur la cellule complète (position [2]) durant la première décharge (a) et charge (b). Les lignes continues indiquent précisément la transition phase solide/composé soluble. Le diffractogramme de la cellule avant cyclage présente les raies du soufre α de structure orthorhombique (α-S8). Durant la décharge, l’intensité des raies décroit, pour disparaitre totalement à la fin du premier plateau de la décharge, ce qui prouve que tout le soufre est consommé par réduction avec formation de polysulfures solubles. Entre les deux plateaux de décharge (2,3 V – 2,0 V), le matériau actif est soluble et aucune raie DRX n’est détectée. Au début du second plateau, quatre raies ((111), (200), (220) et (311)) associées aux Li2S cristallins commencent à croitre. Une taille de cristallites de Li2S de ~ 8,8 nm est obtenue en fin de décharge. Nos résultats in situ et operando montrent clairement, pour la première fois, la formation de Li2S cristallin sur l'électrode positive dès le début du plateau à bas potentiel, indiquant des réactions électrochimiques (i.e. réduction of S42-, S32-, S22-) simultanées et non consécutives (Figure 21a). Lors de la charge, la disparition de Li2S est observée mais du fait de son caractère isolant et insoluble, Li2S est présent jusqu’à un état de charge de 75 %. A la fin de la charge, les polysulfures solubles sont oxydés en S8 cristallin. Le soufre ne revient pas à sa structure initiale (α-S8), mais il apparaît sous sa forme monoclinique, le β-soufre, bien que celui-ci soit instable thermodynamiquement. Ces travaux de thèse sont les premiers à avoir montré ce changement structural du soufre en béta-S8. La structure béta-S8 se transforme en α-S8 lors de la relaxation de la batterie. 269PDF Image | Accumulateur Lithium Soufre
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